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育亨宾的分析检测方法
发布时间:2015-08-27 浏览次数:496

      育亨宾的分析检测方法是什么?

     育亨宾的鉴别方法

      第一种碘酸法:取标准育亨宾溶液(用甲醇配制)10 μl,点在硅胶G-60F254层析板上,在室温下展开,干燥后,喷上碘酸试剂,育亨宾显绿色,异构体Rauwolscine显灰绿色,Roserpiline显黄色,利血平显绿色。

      碘酸试剂配制:取2g碘酸,加入100 ml量瓶中,溶于50 ml水中,并用浓硫酸加至100 ml。第二种按日本专利795827061,TLC鉴定。


       育亨宾的含量测定

       目前,文献上报道最多的是使用HPLC法测定,但该法操作较为繁琐,常用的方法还有紫外分光光度法及荧光法等。

一、紫外分光光度法:取育亨宾5 mg/片20片,研细后精取适量,加甲醇溶解,并加入pH 4.0的缓冲溶液2 ml(Ⅰ),再加入1 ml甲基橙溶液Ⅱ,Ⅰ-Ⅱ形成复合物,最后用CHCL3提取,在421 nm测定A值。与标准曲线对照,可求其含量。
二、荧光法:取育亨宾20片研细,加入甲醇溶解,加入30%醋酸3 ml及3%的H2O21ml,在80 ℃加热2 h,形成3,4-二氢育亨宾,用荧光法测定含量,与标准曲线对照,可求其含量。
三、直接UV法:我们在实验中发现,直接采用甲醇溶解后,测定A值,也可求其含量。其线性范围为A值:0.2~0.5。C:1~140 μg/ml(其中λ=278 nm)。该法操作简单,且重现性好,准确度高。